Campagne d'intercomparaison sur la mesure du mercure

Résumé et principaux résultats

Dans sa démarche d'amélioration permanente de la qualité de ses prestations de mesure des polluants gazeux, et afin de déterminer les incertitudes de mesures qui doivent être associées aux résultats de mesure, le CETIAT a participé en 2001 à des essais interlaboratoires sur la mesure du mercure. La méthode de référence était la norme NF EN 13211 (juillet 2001).
Les essais auxquels ont participé dix laboratoires, ont été organisés par le CETIAT et par l'INERIS, sur le banc d'essais de l'INERIS.

Une méthode de génération du mercure métallique et du mercure ionique, a été mise au point. Le mercure a été généré dans la boucle d'essais par balayage par de l'air de mercure métallique contenu dans un barboteur placé dans un chauffe ballon pour le mercure métallique, et par nébulisation de chlorure mercurique pour le mercure ionique. Les niveaux de concentration de chacune des formes chimiques ont varié d'un essai à l'autre.
Il a été réalisé 10 essais de répétabilité / reproductibilité, avec mise en ?uvre de deux lignes de prélèvement simultanément par chaque laboratoire participant, ainsi que 2 blancs de mesure.

Le présent rapport présente les résultats des 10 laboratoires participants ainsi que leur analyse, et les calculs de répétabilité / reproductibilité.
Il s?agit du rapport définitif qui a été transmis au SQUALPI.
La note technique NTV 01063 présentait plus précisément la méthode de prélèvement mise en ?uvre par le CETIAT, et les résultats provisoires des calculs de répétabilité et reproductibilité.

Les écarts-types de répétabilité et de reproductibilité sont respectivement de 11 et 43 % pour des niveaux de concentration qui ont varié entre 25 et 460 µg/m3 (16 et 295 µg/m3(n)). Autour de 50 µg/(n)m3 11%O2 qui correspond à la valeur limite d?émission du mercure pour les installations d?incinération, l?intervalle de confiance externe obtenu est de 97% si on prend en compte les résultats de tous les participants, et de 85% si on enlève les résultats détectés comme aberrants par les tests de Dixon et de Grubbs.
Le type de barboteur choisi semble avoir une influence sur ce résultat.
Les valeurs élevées des écarts types de reproductibilité sont imputables essentiellement à des écarts systématiques entre laboratoires. Ces écarts sont notamment liés au type d?absorbeurs utilisés qui ne permettent pas toujours d?atteindre l'efficacité de piégeage dans le premier barboteur exigée par la norme. Ils sont aussi liés aux rinçages et à la trop faible sensibilité analytique pour certains.
Les résultats obtenus montrent que ce type de mesure est délicat à mettre en ?uvre, et que outre la mise en ?uvre de la procédure, il convient de soigner le rinçage du matériel.

Commissions

Dépoussiérage et épuration des gaz

Thème

Pollution atmosphérique

Mots-clés

Essais comparatifs, Mesures sur les effluents gazeux, Pollution atmosphérique

Auteurs

RAVENTOS Cécile